微庫(kù)侖分析儀是一種基于電化學(xué)原理的高精度分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化工和制藥等領(lǐng)域。
1.核心組件:該儀器主要由滴定池(電解池)、放大器和積分器等部分組成。滴定池內(nèi)裝有電解質(zhì)溶液及兩對(duì)電極——一對(duì)為指示電極與參比電極,另一對(duì)則是工作電極和輔助電極。
2.電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程:當(dāng)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入滴定池后,會(huì)引發(fā)特定的電化學(xué)反應(yīng)。例如,在測(cè)定氯離子含量時(shí),溶液中的氯離子會(huì)在工作電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,指示電極對(duì)會(huì)檢測(cè)到溶液中離子濃度的變化,并將這一信號(hào)傳遞給庫(kù)侖放大器。
3.信號(hào)放大與反饋:庫(kù)侖放大器接收來(lái)自指示電極的信號(hào)變化,并輸出相應(yīng)的電流至電解電極對(duì),以維持電解液中電活性物質(zhì)濃度的恒定。這個(gè)過(guò)程確保了反應(yīng)能夠持續(xù)且定量地進(jìn)行。
4.電量測(cè)量與計(jì)算:根據(jù)法拉第定律,通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)量電解過(guò)程中消耗的電量(即庫(kù)侖數(shù)),可以計(jì)算出參與反應(yīng)的物質(zhì)的量,從而確定樣品中待測(cè)組分的含量。
微庫(kù)侖分析儀的使用注意事項(xiàng):
1.環(huán)境與安全規(guī)范
-溫濕度控制:保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定,避免高溫或驟變影響儀器靈敏度及數(shù)據(jù)重復(fù)性;同時(shí)確保通風(fēng)良好,排除有害氣體積聚風(fēng)險(xiǎn)。
-電磁防護(hù):儀器各部件需獨(dú)立接地并與大功率設(shè)備(如裂解爐)分開(kāi)接線(xiàn),防止相互干擾。
-個(gè)人防護(hù):操作毒性試劑(如疊氮鈉)時(shí)佩戴手套、護(hù)目鏡等裝備,謹(jǐn)慎處理爆炸性物質(zhì);發(fā)生故障立即停機(jī)檢修,杜絕帶病運(yùn)行。
2.操作細(xì)節(jié)優(yōu)化
-流量管理:試驗(yàn)氣體先小后大調(diào)節(jié),關(guān)機(jī)時(shí)直接關(guān)閉鋼瓶總閥而非僅用針形閥截流,以防殘余壓力沖擊系統(tǒng)。
-電解池維護(hù):安裝滴定池時(shí)保證側(cè)臂無(wú)氣泡且鉑片電極平行放置;定期清理沉積物,防止堵塞影響響應(yīng)速度。
-加熱帶檢查:測(cè)定總氯前確認(rèn)加熱帶正常工作,空載交流電壓應(yīng)維持在15–20V區(qū)間。
3.長(zhǎng)期維護(hù)策略
-定期校驗(yàn):通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)周期性驗(yàn)證儀器精度,尤其關(guān)注長(zhǎng)期使用后的漂移問(wèn)題;及時(shí)更換老化部件以保證性能穩(wěn)定。
-電池監(jiān)測(cè):若采用便攜式供電模式,需定期檢測(cè)電量狀態(tài),防止突發(fā)斷電造成數(shù)據(jù)丟失。